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Advanced analysis of various materials by real view sample observation system(Thermal analysis with simultaneous sample image analysis)
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작성자 : 사이언스21 | 조회: 45 | 날짜: 2019-08-07 16:58:48


머리말
열 분석은 온도에 대한 시료의 기본 물성을 간편하게 측정할 수 있는 이점이 있어 연구 개발과 품질 관리 등 산업 분야를 불문하고 폭넓게 이용되고 있다. 그동안의 열 분석에서 시료는 닫힌 가열로 안에 두기 때문에 예상 밖의 결과가 얻어진 경우나 미지 시료 측정에서는 DSC나 TG 등의 변화에서
“이런 일이 발생하고 있나?”
“OO 현상인가?” 와 같이 “상상”하고 있었다.

열 분석 장치에서 시료 관찰 장치 옵션을 탑재한 Real View 열 분석(RV-TA)은 측정 중의 시료를 관찰할 수 있기 때문에 시료의 변화를 리얼하게 가시화한다. 이로 인해 열 분석·점 탄성 데이터만으로는 구별이 곤란한 변화에 대해서 더 자세한 정보를 얻어 현상에 대한 이해를 높일 수 있다.


전용 소프트웨어로 시료 영상 촬영 타이밍이나 간격을 자유롭게 설정할 수 있다. 데이터 처리에서는 물성 신호(DSC나 TG 등)와 화상이 링크되며 신호 곡선 위에 표시되는 마크(◆)로 인해 원하는 화상의 확인이 쉽다. (썸네일 표시) 또 슬라이드 쇼 보기에서 신호 곡선의 변화와 함께 실시간으로 시료의 변화 양상을 확인할 수 있다.



RV-DSC를 이용한 LDPE와 HDPE의 융합성 관찰
밀도가 다른 폴리에틸렌 2종류[저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)]이 겹쳐진 샘플의 측정 예를 소개한다.
#1의 화상을 보면 시료의 중심부와 주변부에서 색채가 다르기 때문에 2종류의 다른 재료로 구성되어 있는 시료임을 알 수 있다. 저온측(110℃)의 흡열 피크시의 화상 #2, #3을 보면 저온 측 흡열 피크에서는 시료의 주변부의 재료만 융해되어 있다. 일반적으로 HDPE와 비교하면 LDPE가 융점이 낮기 때문에 #2~#3에서 융해하는 재료가 LDPE인 것을 알 수 있다. 130℃ 부근의 흡열 피크보다 고온에서는 DSC로는 열 적인 변화가 없어 보이지만 화상 데이터 #6, #7을 보면 이전까지 분리된 것으로 보이는 2종류의 재료가 서로 섞이기 시작하는 것을 알 수 있다.

접착제의 열특성 평가
에폭시(Epoxy)계 접착제의 열 특성평가와 Real View의 측정 예를 소개한다.

경화 전 시료는 50℃ 부근~150℃까지 용매의 증발에 따른 질량감소가 확인됐다. 경화 후 시료는 150℃ 부근에서 250℃ 부근에 걸쳐 완만한 질량 감소가 확인됐다. 어느 쪽의 시료도 250℃ 부근에서 시료의 열분해에 따른 질량 감소를 확인할 수 있다. 이를 통해 이 접착제는 50℃ 이하로 경화 처리를 하여야 한다는 점, 접착제의 내열성은 150℃ 부근까지인 것을 알 수 있다. 경화 후 시료는 400℃ 부근에서 부자연스러운 질량 감소가 보인다. 열 분석만으로는 이 질량감소가 무엇에 의한 것인지를 추측하는 것이 불가능하기 때문에 Real View를 사용하여 측정하였다.


150℃~250℃의 완만한 질량감소에선 시료가 투명색에서 갈색으로 색의 변화를 볼 수 있다. 250℃~350℃ 사이에 옅은 갈색에서 적갈색이 되고, 더 높은 온도에서는 검게 변색하는 것을 볼 수 있다. 400℃ 부근의 부자연스러운 질량 감소 이후 시료 중심부에서 함몰이 발생하는 것을 알 수 있다.
경화 후의 시료는 표면이 굳어져, 시료 내부로 분해된 가스가 외부로 배출되지 않고 내부에 모여 있었다고 추측할 수 있다. 이 상태에서 가열되면 시료의 내압이 높아지고 최후에는 외벽이 붕괴되고 거기서 내부에 모여있다가 가스가 외부로 배출된다. 이때 급격한 질량감소가 발생되었다고 생각된다.

맺음말
지금까지의 열 분석법에서는 흡열·발열의 유무나 질량의 변화(증감) 또는 그것들에 의한 전이나 반응의 온도와 같은 정보만 얻을 수 있다. Real View TA 시스템에서는 광학 관측을 통해 시료의 실제 상태를 볼 수 있기 때문에 색상 변화와 형상 변화, 동적 변화 등의 정보가 열 분석 결과에 더해진다.


① 이미지 등의 추가 정보는 데이터 해석을 더욱 쉬워지게 도와준다.
② 알려지지 않은 새로운 현상을 확인하고 정보를 얻을 수 있다.
③ 비정상적인 결과에 대한 원인해석에 도움이 된다.


지금까지의 열 분석 데이터에서는 판단하기 곤란했던 변화에 대해서 더욱 상세한 정보를 얻을 수 있으며, 현상을 더욱 깊이 이해할 수 있다.

Model Name(모델명): DSC 7000 Series / NEXTA STA Series / Real view
Speaker(발표자): Kim Jeongguk
Maker(제조사): HITACHI High-tech Science
Country of Origin(원산지): Japan
e-mail:
jgkim@rigong.co.kr
Data Services(자료제공): RIGONG InternationalAugust


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