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SPE 전처리를 이용한 과불화화합물 8종 LCMSMS 분석
분류:화학.환경.화장품   페이스북 트위터 구글 싸이월드 마이피플 
작성자 : 사이언스21 | 조회: 85 | 날짜: 2021-04-07 14:12:08


  • SPE 전처리를 이용한 과불화화합물 8종 LCMSMS 분석
  • 1. Introduction
    과불화화합물은 탄화수소의 기본 골격 중 수소가 불소로 치환된 형태의 물질로, 탄소가 6개 이상인 과불화술폰산류와 탄소가 7개 이상인 과불화지방산류 및 그 염류 등 여러가지 화합물이 있으며, 대표적으로 PFOA와 PFOS가 있다.

    계면활성제의 특성을 가지고 있을 뿐만 아니라, 열에 강하고, 물이나 기름 등이 쉽게 스며들거나 오염되는 것을 방지하는 특성이 있어, 산업계 전반에 걸쳐 많은 분야에서 사용되어 왔다. 의류, 카펫, 가구, 신발, 마루 광택제, 소방약제, 세척제, 페인트, 니스, 왁스, 인화지, 반도체 및 LCD 제조, 컬러프린터·복사기, 항공기, 금속도금, 살충제, 석유생산 등에 사용되어 왔으며, 눌음 방지 코팅 조리기구와 같은 프라이팬, 냄비 등에 사용되는 불소수지 제조 시 PFOA가 가공보조제로 사용된 바 있다.

    본 실험은 먹는 물 감시항목 분석법에 따라서 지표수, 먹는 물 및 샘물 중 과불화화합물을 고상 추출법으로 전처리를 진행 후 LCMSMS를 이용하여 확인하고 정량하는 방법에 대한 것이다. 물 시료중의 과불화화합물 분석은 물 시료 일정양을 고체상 카트리지에 주입하여 목적 물질을 흡착하고, 유기용매로 용리한 후 분석하여 과불화 화합물의 농도를 구하게 된다. 본 실험은 과불화화합물 8종에 대해 LCMSMS 동시분석법을 확립하고자 했다.

    2. Experimental Conditions
    2-1 분석기기
    - PerkinElmer LX50 UHPLC System
    - QSight 210TM triple quadrupole mass spectrometer

    2-2 분석조건
    Table1: UHPLC analytical conditions
    Table 2: MSMS analytical conditions

    2-3 표준액 제조
    분석대상 과불화화합물 8종이 혼합된 표준물질 5.0mg/L 표준원액을 메탄올에 1차 희석하여 10ug/L 농도의 표준용액을 조제한다. 1차 희석표준 용액은 작업용액 조제시 검정곡선 농도에 따라 5.0 ~ 60ng/L(ppt)로 단계별로 희석하여 사용한다.
    이와 같이 만든 표준용액을 고체상 추출법에 따라 1,000배 농축하여 검정곡선을 작성한다.

    2-4 고체상 추출법
    1. 시료를 1차(Glass Microfiber filter, 1.2 um), 2차(Nylon Membrane 0.45 um) 여과한 후 500mL를 분취하여 분석하거나 또는 냉장 보관 (4℃) 한다.
    2. 냉장 보관된 시료(500mL)를 냉장고에서 꺼내 상온으로 한다.
    3. 폴리스타이렌다이비닐벤젠(Styrene divinylbenzene polymer) 카트리지를 고체상 추출기에 장착한다.
    4. 메탄올 15mL를 이용하여 카트리지를 활성화한 후 정제수 15mL를 흘려준다.
    5. 시료를 카트리지에 주입한다.
    6. 모든 시료가 카트리지를 통과한 후 질소가스로 60분 이상 주입하여 카트리지를 건조시킨다.
    7. 건조된 카트리지에 메탄올 5mL를 주입(3회 반복)하여 분석물질을 용출시킨다.
    8. 용출된 메탄올을 농축기를 이용하여 완전히 건조시킨다.
    9. 시료에 MeOH: H₂0 = 90 : 10(v/v)으로 최종부피를 0.5mL로 한 후 바이알에 담아 시험용액으로 한다.

    3. Results
    3-1. PFOA, PFOS, PFHxS 검량선

    Figure 1. PFOA calibration curve

    Figure 2. PFOS calibration curve

    Figure 3. PFHxS calibration curve


    3-2. PFCs 8종 Standard TIC(Total ion chromatogram)
    Figure 4. Standard mixture chromatogram(20ppb, 5uL injection)

    3-3. 시료 분석 결과
    Figure 5. 시료 A chromatogram(PFOA 검출)

    Figure 6. 시료 A chromatogram(PFHxS 검출)

    물 시료 A의 분석 결과 PFOA, PFHxS가 각각 0.059, 0.645ppb로 검출되었음을 확인할 수 있었다. 전처리 시 1,000배 농축하여 진행하였으므로 실제 시료의 농도값은 각각 0.059, 0.645ppt로 계산되었다.
    본 실험에서는 LC 및 이동상의 과불화화합물 영향을 배제하기 위해 LC시스템에 Trap 컬럼이 장착된 상태에서 분석하였다.

    4. Conclusions
    1. 고체상 추출법을 이용하여 표준품과 시료를 농축한 후, PFCs 8종을 동시에 분석하는 LCMSMS 분석법을 확립하였다.
    2. PFCs 8종에 대해 R²>0.995 이상의 직선성을 바탕으로 정밀한 실험이 가능하였다.
    3. 물 시료에 대해 ppt 수준의 낮은 농도까지 정밀하게 분석할 수 있었다.

    PerkinElmer의 'QSight LCMSMS' 원고자료는 한국 퍼킨엘머에서 제공하였다.

    Reference(참고문헌): PerkinElmer application note: Rapid and sensitive analysis of 17 Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Water

    Model Name(모델명): QSight LCMSMS
    The Person in Charge(담당자): Wang-yu, Kim, Seong-Hwan.Moon
    Maker(제조사): PerkinElmer
    Country of Origin(원산지): USA
    e-mail: Wang-Yu.Kim@perkinelmer.com, Seong-Hwan.Moon@perkinelmer.com
    Data Services(자료제공): PerkinElmer Korea
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