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환경대기 시료의 지방산류 분석법
분류:화학.환경.화장품   페이스북 트위터 구글 싸이월드 마이피플 
작성자 : 사이언스21 | 조회: 106 | 날짜: 2021-03-09 14:16:27
  • 환경대기 시료의 지방산류 분석법

  • PerkinElmer의 '환경대기 시료의 지방산류 분석법'에 관한 응용자료의 주요 내용은 다음과 같다.

    1. Introduction
    현재 악취공정시험법에서 지방산 성분(Propionic acid, n Butyric acid, n Valeric acid, iso Valeric acid)들의 주시험방법으로 알칼리 함침필터 또는 알칼리 수용액을 이용하여 시료를 채취한 후, 헤드스페이스나 SPME와 같은 흡착법을 이용하여 시료 도입한 후, GC/FID 혹은 GC/MS로 분석하는 방법을 제시하고 있다. 그러나 전처리 방법으로 사용되는 SPME 법은 황산 및 염산과 같은 강한 산에 노출 시 Fiber가 손상을 입어 분석에 심각한 영향을 초래할 수 있다. 또한 악취공정법상의 지정악취물질로써의 시료 채취 적용범위는 부지경계선이다. 이러한 부지경계선에서의 시료 채취는 어느정도 주변 공기에 의해 희석되어 있어 GC/FID를 이용하여도 정성·정량에 큰 어려움이 없는 경우가 대부분이다.

    그러나 축사 내부나 축사 주변과 같이 Matrix가 복잡하고 다양한 농도의 지방산 성분들이 존재하는 시료를 분석하기 위해서는 GC/FID를 이용하는 것은 검출기가 가지고 있는 한계로 인해 정성적인 측면에서 많은 어려움이 발생할 수 있다. GC/MS를 이용하면 이러한 문제점을 극복할 수있지만, 시스템의 차이로 인해 또다른 지방산류 분석에 가장 큰 어려움인 Carry over 문제에 직면할 수 있다.
    일반적으로 지방산류는 금속에 흡착하는 성질을 가지고 있으며, 전처리과정에서 사용되는 황산이나 염산에 의해 금속 부분이 부식되는 문제점을 가지고 있다. 이런 문제점을 최소화하기 위해 퍼킨엘머의 Headspace 기기에서는 밸브를 사용하지 않으며, Needle 재질 또한 부식에 강한 Pt/Ir 을 사용한다.

    이에 본 실험은 위에서 설명한 문제점들을 극복하고 다양한 Matrix를 가진 시료면서 저농도부터 고농도의 다양한 성분들이 존재할 가능성이 있는 시료까지도 분석하기 위해 퍼킨엘머 HS/GC/MS를 이용하여 지방산류를 분석하는 시스템에 대해 검증하고자 하였다.

    2. Experimental Conditions
    2-1 시료 전처리
    - Headspace 바이알에 염화나트륨 2.5g을 넣고 알칼리 수용액으로 준비한 시료 및 표준물질 5mL를 넣는다.
    - 2% 황산 1mL을 넣고 밀봉한다. 가능하면 액이 뚜껑에 닿지 않도록 조심한다.

    2-2 분석조건
    실험에 사용된 HS/GC/MS 조건을 아래의 표에 나타내었다.
    각각의 물질에 대한 SIFI 조건은 다음과 같다.
    SIM 모드가 물질별로 선택할 수 있는 Overlap 기능을 이용하여 분리가 완벽하게 되지 않더라도 정량에는 영향을 받지 않는다.

    3. Results
    표준물질 100ppb를 이용하여 분석한 SIFI 결과를 아래 그림에 나타내었다. 정성은 Scan 모드를 이용하였으며, 정량은 SIM 모드를 이용하였다.
    상대적으로 낮은 농도인 5ppb와 10ppb 의 각각의 SIFI 결과를 아래 그림에 차례로 나타내었다.

    정량을 위해 검량선은 5~100ppb 사이의 농도에서 작성하였다. 사용된 농도범위에서 각각의 물질들 모두 결정계수 0.99 이상의 양호한 결과를 나타내었다. 각각의 물질들에 대한 검량선은 아래에 나타내었다.

    이러한 검량선을 이용하여, 표준물질을 다양하게 제조한 시료를 연속 분석한 결과를 아래에 표로 나타내었다.
    * : 피크의 면적은 미량 검출되나 검량선의 절편보다 작아 0으로 표시하였다.

    위의 결과를 바탕으로 표준물질을 이용한 HS/GC/MS 시스템의 Carry over를 확인한 결과, 상대적으로 낮은 농도(약 10ppb)에서는 분석 후 측정한 Carry over는 피크의 면적이 미량 검출되기도 하지만, 이 면적은 검량선의 절편보다 낮아 결과에 영향을 미치지 않는 매우 낮은 농도로 확인되었다. 상대적으로 높은 농도인 약 1ppm(10L 시료 채취시 환산 대기 농도 약 660ppb) 시료 분석 이후에도 Propionic acid와 Butyricacid는 거의 검출되지 않았다. Valeric acid류에서는 약 2ppb 정도로 공정법상의 정량한계 이하로 검출되는 것을 확인할 수 있었다.
    재현성 및 정밀도는 이전 HS/GC/FID 분석에서 공정법상의 기준을 만족시킨 것을 확인하였다.

    4. Conclusions
    환경대기 시료중 지방산 분석은 시료 전처리 과정에서 강산을 사용하기 때문에, 시스템의 부식 및 Carry over에 대한 주의가 필요한 분석항목이다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 퍼킨엘머의 HS시스템에서는 금속 밸브를 사용하지 않고, Pt/Ir 재질의 Needle을 이용하여 부식 및 Carry over를 최소화하였다.
    이번 실험에서 퍼킨엘머 HS/GC/MS를 이용하면 시료의 조성이 복잡하면서 저농도부터 고농도까지 다양한 농도의 시료 분석에서 공정법상의 검출한계, 직선성, 정확도 및 정밀도와 같은 기준을 모두 만족시키는 것을 확인할 수 있었다.

    PerkinElmer의 '환경대기 시료의 지방산류 분석법' 원고 자료는 한국 퍼킨엘머에서 제공하였다.

    Reference(참고문헌): 1. 국립환경과학원, “악취공정시험법”(2008).
                             2. 정탁교, 장미옥, 정영림, 김만구, 이민도, “헤드스페이스-GC/FID를 이용한 대기 중
                                휘발성 지방산 분석법 개발”, 한국냄새환경학회지. 6(2), 87~95 (2007)
    Model Name(모델명): TMX HS40, Clarus690 GC/SQ8T MS
    The Person in Charge(담당자): Wang-yu, Kim, Sung-hyun, Nam
    Maker(제조사): PerkinElmer
    Country of Origin(원산지): USA, Singapore
    e-mail: Wang-Yu.Kim@perkinelmer.com, Sung-Hyun.Nam@perkinelmer.com
    Data Services(자료제공): PerkinElmer Korea


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