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DSCvesta를 이용한 PET의 유리 전이와 P-Azoxyanisole의 상변화 확인
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작성자 : 사이언스21 | 조회: 5 | 날짜: 2019-03-11 15:16:19


Rigaku DSCvesta는 Heat flux type DSC로 샘플의 온도 변화에 따라 열의 흐름 변화를 측정하여 열량을 알 수 있다.


DSC vesta는 기존의 DSC보다 냉각장치의 선택 폭을 높이는 동시에 -170~725도씨까지 넓은 온도 범위 측정을 할 수 있게 되었다. 또한, 샘플 변화를 실시간으로 관찰할 수 있는 샘플관찰장치와 24개 샘플을 자동으로 측정할 수 있는 자동로딩장치를 사용할 수 있어 보다 편리한 장치를 선택할 수 있다.

[PET 유리 전이와 P-Azoxyanisole의 상변화를 확인할 수 있는 Rigaku Corporation사의 DSCvesta 장비]



PET의 용융




HDPE와 LDPE 용융의 측정 결과는 그림1, 2과 같다. 측정 결과는 샤프한 흡열 피크가 20도 부근에서 시작하여 나타나는 HDPE의 용융 피크이다. LDPE의 용융피크는 30도에서 여러 개 피크를 포함한 흡열 피크이다. 이 두 개의 측정 결과는 같은 Polyethylene resin에서 밀도가 달라지면서 용융 온도, 에너지양과 피크의 모양이 달라지는 것을 보여준다.


그림 2는 Liner low density polyethylene의 측정을 보여준다. 첫번째 가열, 냉각 그리고 두번째 가열을 연속적으로 실행했다. 가열과정에서 용융으로 인한 흡열 피크와 냉각과정에서 결정화로 인해 발열 피크가 나타난다. 그러나, 용융의 재가열은 냉각과정에서 결정화 조건에 좌우되고, 흡열피크의 패턴은 처음 가열과 다르게 나타난다.


PET의 유리 전이



위에 측정 결과는 Amorphous polyethylene terephthalate(PET)의 유리전이의 예를 보여준다. 보통 유리전이는 베이스라인이 이동하는 것처럼 보이지만 엔탈피 완화라고 불리는 흡열 피크와 함께 베이스라인 이동이 관찰된다. 피크의 크기는 유리전이온도로 향하는 냉각 속도 또는 유리전이온도 아래 유지 시간과 같은 열히스테리시스에 따라 변한다. 유리온도 측정하는 것은 샘플의 열이력을 알 수 있다. 또한, 유리전이온도 위로 가열된 샘플이 다시 재가열 될 때, 흡열 피크가 사라지거나 작아진다. 그러므로, 첫번재 가열하고 일정한 열히스테리시스를 적용 후에 샘플을 재가열이 필요하다면 유리전이온도 이상 샘플을 가열하여야 한다.


P-Azoxyanisole의 상변화 실시간 관찰

샘플을 일정한 온도로 가열하여 용융 후 다시 냉각될 때 재결정화되는 과정을 실시간으로 샘플관찰장치를 통하여 아래와 같이 알 수 있다.



III : 용융 전 고체 상태
II : 용융 후 고체와 액체가 공존하는 상태
I : 완전 용융되어 액체로 된 상태
II : 냉각되어 재결정화되는 과정으로 액체와 고체가 공존하는 상태
III’ : 냉각되어 재결정화 된 상태
III : 냉각이 완료되어 재결정화가 완료된 상태


이처럼 DSCvesta는 고감도의 센서를 적용하여 유리전이, 용융온도, 열량 등 미세한 열변화 뿐만 아니라 변화가 일어날 때 샘플의 상태를 실시간으로 측정하여 열적 변화와 샘플의 변화를 시각적으로 볼 수 있다. 한국아이티에스는 Rigaku사의 한국대리점으로 TG-DTA, DSC, TMA 등과 같은 열분석기와 XRD, XRF 등 다양한 분석 장비를 지원하고 있다.


Reference(참고문헌) : Application Note TA2004 Page 1~3.
Data Services(자료제공) : Rigaku Corporation
The Person in Charge(담당자) : Gu Inchang
e-mail(이메일):
kits@koreaits.com
Maker(제조사) : Rigaku Corporation
Country of Origin(원산지) : Japan
Model Name(모델명) : DSCvesta


- 2019년 3월호 기사 -


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